Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej

Do przygotowania niniejszego opracowania skłoniły nas zarówno zapotrzebowanie ze strony studentów chemii na skrypt zawierający opis ćwiczeń wykonywanych w laboratorium chemii fizycznej, jak i wieloletnie doświadczenie zdobyte w czasie organizowania i prowadzenia zajęć z chemii fizycznej na kierunku chemicznym Wydziału Fizyki i Chemii Uniwersytetu Łódzkiego. Zakres opisanych ćwiczeń laboratoryjnych jest dostosowany do trzydziestu dziewięciu zestawów ćwiczeniowych wykonywanych w Katedrze Chemii Fizycznej UŁ. Skrypt nie uwzględnia ćwiczeń z tych działów chemii fizycznej, które nie są reprezentowane w naszym laboratorium. Poszczególne rozdziały dotyczące wybranych zagadnień z chemii fizycznej zawierają wstępy teoretyczne, które stanowią wprowadzenie do problematyki wykonywanych ćwiczeń. Każde ćwiczenie zawiera dość szczegółowo określony cel, z którego na ogół wynika wybór metody pomiarowej. W opracowaniu ćwiczenia zawarty jest zawsze opis układu pomiarowego (często ze schematem aparatury), spis stosowanych odczynników chemicznych, sposób wykonania eksperymentu oraz opracowanie i dyskusja uzyskanych rezultatów badań. Czasochłonność wykonywania wszystkich ćwiczeń została dostosowana do zajęć czterogodzinnych. Studenci wykonują ćwiczenia indywidualnie, a wyniki pomiarów opracowują w formie sprawozdań. Ze względu na to, że niniejsze opracowanie obejmuje tylko te zagadnienia, które są niezbędne do wykonania ćwiczeń, nie może ono stanowić jedynego źródła wiedzy koniecznej do zdania egzaminu. Spis podręczników i opracowań o charakterze monograficznym z dziedziny chemii fizycznej został zamieszczony za wstępem, natomiast na końcu każdego rozdziału podano numery zalecanych pozycji literaturowych dotyczących omawianej tematyki.

WSTĘP 7 LITERATURA 8 1. METODYKA PRACY W LABORATORIUM CHEMII FIZYCZNEJ 9 1.1. Przygotowanie i wykonanie pomiaru w pracowni studenckiej 9 1.2. Przedstawienie i opracowanie wyników pomiarów 10 1.2.1. Tabele i wykresy 10 1.2.2. Graficzne opracowanie wyników pomiarów 17 1.2.3. Numeryczne opracowanie wyników pomiarów 23 1.2.4. Elementy rachunku błędu 27 2. JEDNOSTKI I STAŁE FIZYCZNE 36 2.1. Układ jednostek 36 2.2. Wartości liczbowe ważniejszych stałych fizykochemicznych 40 2.3. Alfabet grecki 40 3. OPTYCZNE I ELEKTRYCZNE WŁASNOŚCI SUBSTANCJI 41 3.1. Widma absorpcyjne 41 Ćwiczenie 3.1.1. Wyznaczanie punktu izozbestycznego p-nitrofenolu 53 Ćwiczenie 3.1.2. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza Fe(III) 58 3.2. Refraktometria 63 Ćwiczenie 3.2.1. Refrakcja dwuskładnikowych mieszanin organicznych 69 3.3. Interferometria 73 Ćwiczenie 3.3.1. Zastosowanie metody interferometrycznej do oznaczania stężenia roztworu 77 3.4. Aktywność optyczna związków chemicznych 80 Ćwiczenie 3.4.1. Wyznaczanie skręcalności właściwej sacharozy 82 3.5. Polaryzacja dielektryczna 87 Ćwiczenie 3.5.1. Względna przenikalność elektryczna cieczy organicznych 94 Ćwiczenie 3.5.2. Wyznaczanie momentu dipolowego cieczy polarnych 97 3.6. Elektryczne własności ciał stałych 101 Ćwiczenie 3.6.1. Temperaturowa charakterystyka termistora typu NTC 108 4. TERMODYNAMIKA CHEMICZNA 112 4.1. Efekty cieplne reakcji chemicznych i procesów fizykochemicznych 112 Ćwiczenie 4.1.1. Wyznaczanie entalpii tworzenia związku organicznego na podstawie pomiaru jego ciepła spalania 122 Ćwiczenie 4.1.2. Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy metodą kalorymetryczną 132 Ćwiczenie 4.1.3. Entalpia rozpuszczania elektrolitu w wodzie 139 4.2. Równowagi fazowe w układach jedno- i wieloskładnikowych 150 Ćwiczenie 4.2.1. Wyznaczanie entalpii i entropii parowania wody na podstawie pomiaru temperaturowego współczynnika prężności pary 157 Ćwiczenie 4.2.2. Równowaga cieczpara w układzie dwuskładnikowym 166 Ćwiczenie 4.2.3. Izoterma rozpuszczalności w układzie trójskładnikowym 178 Ćwiczenie 4.2.4. Wyznaczanie współczynnika podziału w układzie: wodakwas octowychloroform metodą potencjometryczną 184 Ćwiczenie 4.2.5. Wyznaczanie współczynnika podziału w układzie: woda acetontetrachloroetylen metodą refraktometryczną 193 4.3. Wielkości cząstkowe molowe 200 Ćwiczenie 4.3.1. Wyznaczanie cząstkowych molowych objętości wody i alkoholu w temperaturze 25°C 205 4.4. Oznaczanie masy cząsteczkowej substancji 209 Ćwiczenie 4.4.1. Wyznaczanie masy cząsteczkowej substancji metodą ebuliometryczną 210 Ćwiczenie 4.4.2. Wyznaczanie masy cząsteczkowej cieczy lotnej metodą V. Meyera 218 Ćwiczenie 4.4.3. Zastosowanie destylacji z parą wodną do oznaczania masy cząsteczkowej cieczy niemieszającej się z wodą 225 5. ZJAWISKA TRANSPORTU W CIECZACH 232 5.1. Lepkość cieczy 232 Ćwiczenie 5.1.1. Wyznaczanie lepkości wodnych roztworów sacharozy 243 Ćwiczenie 5.1.2. Wyznaczanie termodynamicznych funkcji aktywacji lepkiego przepływu cieczy 247 Ćwiczenie 5.1.3. Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru 250 6. ZJAWISKA POWIERZCHNIOWE 258 6.1. Napięcie powierzchniowe cieczy 258 Ćwiczenie 6.1.1. Zależność napięcia powierzchniowego wody od stężenia mydła 268 Ćwiczenie 6.1.2. Zależność napięcia powierzchniowego 1,4-dioksanu od temperatury 272 Ćwiczenie 6.1.3. Wyznaczanie wartości parachory substancji organicznych 274 6.2. Adsorpcja 279 Ćwiczenie 6.2.1. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym 285 7. KINETYKA CHEMICZNA 289 7.1. Podstawowe zagadnienia kinetyki chemicznej 289 Ćwiczenie 7.1.1. Wpływ rodzaju kwasu na szybkość inwersji sacharozy 306 Ćwiczenie 7.1.2. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy octanu etylu 313 Ćwiczenie 7.1.3. Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą całkową (wariant graficzny) 318 Ćwiczenie 7.1.4. Energia aktywacji jodowania acetonu 321 8. ELEKTROCHEMIA 326 8.1. Przewodnictwo i równowagi jonowe w roztworach elektrolitów 326 Ćwiczenie 8.1.1. Przewodnictwo graniczne mocnego elektrolitu 340 Ćwiczenie 8.1.2. Wyznaczanie stałej dysocjacji kwasu octowego poprzez pomiar przewodnictwa 341 Ćwiczenie 8.1.3. Entalpia dysocjacji kwasu octowego 343 Ćwiczenie 8.1.4. Miareczkowanie konduktometryczne 347 Ćwiczenie 8.1.5. Wyznaczanie stałej dysocjacji kwasu mlekowego metodą potencjometryczną 353 Ćwiczenie 8.1.6. Wyznaczanie współczynników aktywności soli trudno rozpuszczalnej metodą pomiaru rozpuszczalności 361 Ćwiczenie 8.1.7. Oznaczanie punktu izoelektrycznego żelatyny 369 8.2. Siła elektromotoryczna ogniwa 376 Ćwiczenie 8.2.1. Wyznaczanie funkcji termodynamicznych ΔG, ΔS, ΔH reakcji zachodzącej w ogniwie 383 Ćwiczenie 8.2.2. Siła elektromotoryczna ogniwa stężeniowego 385