Ebook Chromatografia gazowa Zygfryd Witkiewicz, Waldemar Wardencki

Spis treści ebooka Chromatografia gazowa

Przedmowa 9
1. Krótka historia chromatografii gazowej 11
2. Znaczenie chromatografii gazowej 17
3. Istota rozdzielania chromatograficznego 21
4. Podstawowe wielkości retencyjne i termodynamiczne 27
5. Aparatura do chromatografii gazowej 33
6. Gazy nośne i linia gazu nośnego 37

7. Dozowanie próbek do chromatografu gazowego 45
7.1. Dozowanie do kolumn pakowanych 47
7.1.1. Dozowanie próbek gazowych 47
7.1.2. Dozowanie próbek ciekłych i stałych 48
7.2. Dozowanie do kolumn kapilarnych 51
7.2.1. Dozownik do bezpośredniego wprowadzania próbki do kolumny kapilarnej 52
7.2.2. Dozownik z podziałem/bez podziału strumienia (split/splitless, SSL) 53
7.2.3. Dozownik z podziałem strumienia próbki (split) 53
7.2.4. Dozownik bez podziału próbki (splitless) 56
7.2.5. Bezpośrednie dozowanie do zimnej kolumny (on-column cold injection) 60
7.2.6. Dozownik z programowaną temperaturą odparowania (programmed temperature vaporization, PTV) 61
7.2.7. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika z podziałem strumienia (cold split injection) 63
7.2.8. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika bez podziału strumienia (cold splitless injection) 64
7.2.9. Dozowanie z eliminacją rozpuszczalnika (solvent elimination/vent injection) 64
7.3. Dozowanie automatyczne 66

8. Kolumny chromatograficzne i ich wypełnienia 67
8.1. Rodzaje kolumn chromatograficznych 67
8.1.1. Kolumny pakowane 68
8.1.2. Kolumny kapilarne 69
8.2. Wypełnienia kolumn chromatograficznych 74
8.2.1. Adsorbenty 74
8.2.2. Ciekłe fazy stacjonarne 83
8.2.3. Inne fazy stacjonarne 94
8.3. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych 101
8.4. Ogólne zasady wyboru kolumny chromatograficznej 106

9. Rozdzielczość kolumn chromatograficznych 109
9.1. Parametry wpływające na proces rozdzielania 109
9.2. Pojęcie półki teoretycznej 111
9.3. Parametry charakteryzujące selektywność i sprawność kolumny 118
9.4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatografowanych substancji 119
9 5. Ocena jakości i przydatności kolumny 122

10. Dobór kolumny chromatograficznej i warunków chromatografowania 125
10.1. Rodzaj fazy stacjonarnej 127
10.2. Średnica wewnętrzna kolumny 128
10.3. Grubość filmu fazy stacjonarnej 130
10.4. Długość kolumny 131
10.5. Gaz nośny i jego liniowa szybkość przepływu 131
10.6. Temperatura kolumny 133
10.7. Czas analizy 134
10.8. Eksploatacja kolumn kapilarnych 135

11. Detektory 137
11.1. Klasyfikacja detektorów 138
11.2. Charakterystyka detektorów 139
11.3. Detektor cieplno-przewodnościowy (TCD) 141
11.4. Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) 144
11.5. Detektor płomieniowo-fotometryczny (FPD) 146
11.6. Detektor chemiluminescencyjny siarkowy (SCLD) 148
11.7. Detektor termojonowy (TID) 14811.8. Detektor wychwytu elektronów (ECD) 149
11.9. Detektor argonowy (ArD) 150
11.10. Detektor helowy (HeID) 151
11.11. Detektor fotojonizacyjny (PID) 151
11.12. Detektor jonizacyjno-wyładowczy (DID) 153
11.13. Detektor absorpcji w nadfiolecie próżniowym (VUVD) 154
11.14. Detektor jonizacyjny z wyładowaniem przez barierę (BID) 156

12. Chromatograficzne programy komputerowe 157

13. Połączenie chromatografii gazowej ze spektrometrią 161
13.1. Wprowadzenie 161
13.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas (GC-MS) 162
13.3. Połączenie chromatografii gazowej z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS) 166
13.4. Połączenie GC-MS z innymi technikami analitycznymi 169
13.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów 171
13.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni (GC-FTIR) 178
13.7. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej (GC-AED) 180
13.8. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami chromatograficznymi 183
13.9. Ogólna charakterystyka technik łączonych 183

14. Mobilne chromatografy gazowe 187
14.1. Chromatografy przewoźne i przenośne 188
14.2. Mikrochromatografy gazowe 190

15. Analiza jakościowa 199
15.1. Wykorzystanie danych retencyjnych i zależności między nimi 199
15.2. Zastosowanie indeksów retencji 202
15.3. Wykorzystanie reakcji chemicznych 208
15.4. Zastosowanie detektorów selektywnych 209
15.5. Wykorzystanie połączenia chromatografii gazowej z innymi metodami analitycznymi 211

16. Analiza ilościowa 213
16.1. Metoda kalibracji bezwzględnej (wzorca zewnętrznego) 215
16.2. Metoda normalizacji wewnętrznej 217
16.3. Metoda wzorca wewnętrznego 218
16.4. Metoda dodatku substancji oznaczanej 219

17. Szybka chromatografia gazowa 221

18. Dwuwymiarowa chromatografia gazowa 231

19. Zastosowania chromatografii gazowej 237
19.1. Wprowadzenie 237
19.2. Zastosowania analityczne 239
19.2.1. Przeprowadzanie analitów w pochodne 248
19.2.2. Pirolityczna chromatografia gazowa 254
19.3. Rozdzielanie preparatywne 255
19.4. Odwrócona chromatografia gazowa 257
19.4.1. Badanie właściwości termodynamicznych substancji chromatografowanych 259
19.4.2. Badanie właściwości sorpcyjnych ciał stałych i cieczy trudno lotnych 260

20 Metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej 261
20.1. Znaczenie i zasady przygotowania próbek do analizy 261
20.2. Pobieranie i przygotowanie próbek gazowych 263
20.2.1. Pobieranie próbek niewymagających zatężania analitów 263
20.2.2. Ekstrakcja gaz–ciecz 265
20.2.3. Ekstrakcja gaz–ciało stałe 266
20.2.4. Termodesorpcja 268
20.2.5. Ekstrakcja membranowa 270
20.3. Przygotowanie próbek ciekłych 271
20.3.1. Ekstrakcja ciecz–ciecz 271
20.3.2. Ekstrakcja ciecz–gaz 275
20.3.3. Ekstrakcja ciecz–ciało stałe 278
20.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej w strzykawce 282
20.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej 284
20.3.6. Mikroekstracja do kropli rozpuszczalnika 289
20.3.7. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym 290
20.3.8. Destylacja 292
20.4. Przygotowanie próbek stałych do analizy 293
20.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami 293
20.4.2. Ekstrakcja cieczą pod zwiększonym ciśnieniem 295
20.4.3. Ekstrakcja nadkrytyczna 296
20.4.4. QuEChERS 297

21. Zakłócenia i nieprawidłowości w analizie chromatograficznej 299
Literatura uzupełniająca 303
Skorowidz 305

Szczegóły ebooka Chromatografia gazowa