ebook Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych Joanna Kałużna-Czaplińska, Zygfryd Witkiewicz

Wydawca: Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania: 2017

Chromatografia jest jedną z najważniejszych dziedzin nauk chemicznych i najważniejszą metodą analizy związków organicznych. Chromatografy są używane we wszystkich laboratoriach analitycznych na świecie. Jest to dziedzina wiedzy, która jest wciąż rozwijana, tak w zakresie aparatury jak i jej zastosowań.
Niniejsza książka jest szóstym wydaniem publikacji noszącej najpierw tytuł „Podstawy Chromatografii” a od czwartego wydania „Podstawy Chromatografii i Technik Elektromigracyjnych”. Każda edycja, oprócz wiedzy niezmiennej, stanowiącej istotę rozdzielania chromatograficznego i zawierającej opis charakterystyki tego rozdzielania, prezentuje również wiedzę najnowszą.
Książka jest przeznaczona dla studentów kierunków chemicznych, farmaceutycznych, biologicznych, biochemicznych, biotechnologicznych, kosmetycznych i ochrony środowiska, którzy uczą się chromatografii od początku i dla pracowników laboratoriów przemysłowych i naukowych, którzy chcą pogłębiać, poszerzać i uaktualniać swoją wiedzę. Zawiera wiadomości teoretyczne oraz elementy poradnika ułatwiającego pracę w laboratorium chromatograficznym i pozwalającego unikać błędów podczas analizy chromatograficznej.

Spis treści ebooka Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych

Przedmowa 11
1. Wprowadzenie 13
1.1. Krótka historia chromatografii 13
1.2. Znaczenie chromatografii 21
1.3. Istota rozdzielania chromatograficznego 25
1.4. Rodzaje chromatografii i techniki chromatograficzne 28
Literatura uzupełniająca 28
2. Chromatografia gazowa 30
2.1. Aparatura do chromatografii gazowej 30
2.2. Gazy nośne 31
2.3. Dozowniki i urządzenia dozujące 34
2.3.1. Ogólne zasady dozowania próbek — 34
2.3.2. Chromatografia pirolityczna — 34
2.3.3. Dozowanie do kolumn pakowanych — 35
2.3.4. Dozowanie próbek gazowych — 37
2.3.5. Dozowanie do kolumn kapilarnych — 38
2.3.6. Dozowniki automatyczne — 45
2.3.7. Uwagi ogólne dotyczące dozowania próbek do chromatografu — 46
2.4. Kolumny 47
2.4.1. Kolumny pakowane — 47
2.4.2. Kolumny kapilarne — 49
2.4.3. Eksploatacja kolumn kapilarnych — 52
2.5. Wypełnienia kolumn 53
2.5.1. Wprowadzenie — 53
2.5.2. Adsorbenty — 54
2.5.3. Nośniki ciekłych faz stacjonarnych — 63
2.5.4. Ciekłe fazy stacjonarne — 66
2.5.5. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych — 84
2.5.6. Dobór kolumny chromatograficznej — 87
2.6. Wpływ temperatury kolumny na rozdzielanie chromatograficzne 88
2.7. Sprawność kolumn 92
2.8. Detektory 100
2.8.1. Wprowadzenie — 100
2.8.2. Detektor cieplno-przewodnościowy — 102
2.8.3. Detektor płomieniowo-jonizacyjny — 105
2.8.4. Detektor płomieniowo-fotometryczny — 107
2.8.5. Detektor chemiluminescencyjny siarkowy — 108
2.8.6. Detektor termojonowy — 109
2.8.7. Detektor wychwytu elektronów — 109
2.8.8. Detektor argonowy — 111
2.8.9. Detektor helowy — 112
2.8.10. Detektor fotojonizacyjny — 113
2.8.11. Detektor jonizacyjno-wyładowczy — 113
2.8.12. Detektor w zakresie nadfioletu próżniowego — 114
2.8.13. Detektor jonizacyjny z wyładowaniem przez barierę — 116
2.8.14. Detektor jonizacji elektronowej — 116
2.9. Komputery 119
2.10. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami analizy instrumentalnej 120
2.10.1. Wprowadzenie — 120
2.10.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas — 120
2.10.3. Chromatografia gazowa sprzężona z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS) — 124
2.10.4. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów — 128
2.10.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni — 129
2.10.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej — 130
2.10.7. Techniki łączone – ich zalety i wady — 133
2.11. Szybka chromatografia gazowa 135
2.12. Pełna dwuwymiarowa chromatografia gazowa 140
2.13. Wielkości retencyjne 142
2.14. Analiza jakościowa 148
2.15. Analiza ilościowa 152
2.16. Wybrane przykłady analitycznych zastosowań chromatografii gazowej łączonej ze spektrometrią mas 157
Literatura uzupełniająca 165

3. Chromatografia cieczowa 167
3.1. Wprowadzenie 167
3.2. Wysokosprawna chromatografia cieczowa kolumnowa 169
3.2.1. Chromatografy cieczowe — 169
3.2.2. Pompy — 170
3.2.3. Dozowniki — 173
3.2.4. Kolumny i ich napełnianie — 174
3.2.5. Wypełnienia kolumn — 179
3.2.6. Kolumny monolityczne — 190
3.2.7. Trwałość kolumn do HPLC i zasady ich używania — 196
3.2.8. Sprawność i selektywność kolumn — 197
3.2.9. Temperatura kolumny — 201
3.2.10. Fazy ruchome — 202
3.2.11. Rozdzielanie związków chiralnych — 230
3.2.12. Detektory — 232
3.2.13. Analiza jakościowa — 246
3.2.14. Analiza ilościowa — 247
3.2.15. Chromatografia jonowa — 249
3.2.16. Chromatografia wykluczania — 253
3.2.17. Chromatografia powinowactwa — 256
3.2.18. Chromatografia micelarna i mikroemulsyjna — 257
3.2.19. Chromatografia oddziaływań hydrofilowych — 259
3.2.20. Chromatografia par jonowych — 260
3.2.21. Chromatografia przeciwprądowa — 260
3.2.22. Szybka chromatografia cieczowa — 261
3.2.23. Dwuwymiarowa chromatografia cieczowa kolumnowa — 265
3.2.24. Wybrane przykłady zastosowania chromatografii cieczowej połączonej z innymi metodami analizy — 266
3.3. Chromatografia planarna 272
3.3.1. Wprowadzenie — 272
3.3.2. Płytki do chromatografii cienkowarstwowej — 275
3.3.3. Bibuły chromatograficzne — 280
3.3.4. Sorbenty do chromatografii cienkowarstwowej — 283
3.3.5. Eluenty — 286
3.3.6. Nanoszenie próbek — 286
3.3.7. Sposoby rozwijania chromatogramów — 288
3.3.8. Komory do chromatografii cienkowarstwowej — 291
3.3.9. Chromatografia cienkowarstwowa z zastosowaniem pola elektrycznego — 296
3.3.10. Wizualizacja chromatogramów — 297
3.3.11. Dokumentacja i przechowywanie chromatogramów — 301
3.3.12. Chromatogramy planarne — 302
3.3.13. Analiza jakościowa — 303
3.3.14. Analiza ilościowa — 304
3.3.15. Połączenie chromatografii cienkowarstwowej z innymi technikami chromatograficznymi — 305
3.3.16. Normalizacja w TLC — 306
3.3.17. Zastosowanie chromatografii bibułowej do szybkiego wykrywania jonów i związków chemicznych — 307
Literatura uzupełniająca — 308
4. Chromatografia nadkrytyczna 310
4.1. Wprowadzenie 310
4.2. Fazy ruchome 311
4.3. Warunki chromatografowania 316
4.4. Aparatura 320
4.4.1. Wiadomości ogólne — 320
4.4.2. Pompy — 321
4.4.3. Dozowniki — 322
4.4.4. Kolumny — 323
4.4.5. Detektory — 330
4.4.6. Restryktory — 339
4.5. Połączenie ekstrakcji nadkrytycznej i chromatografii nadkrytycznej z innymi rodzajami chromatografii 343
4.6. Zastosowanie chromatografii nadkrytycznej 344
4.6.1. Wiadomości ogólne — 344
4.6.2. Analiza węglowodorów i ich pochodnych — 345
4.6.3. Analiza kwasów — 348
4.6.4. Analiza leków i substancji biologicznie czynnych — 350
4.6.5. Analiza amin — 353
4.6.6. Rozdzielanie związków chiralnych — 354
4.6.7. Rozdzielanie oligomerów — 355
4.6.8. Analiza materiałów wybuchowych — 356
4.6.9. Analiza różnych związków chemicznych — 357
4.7. Wnioski 359
Literatura uzupełniająca 360
5. Kapilarne techniki elektromigracyjne 362
5.1. Istota kapilarnych technik elektromigracyjnych 363
5.2. Aparatura do elektroforezy kapilarnej i zasada rozdzielania składników mieszanin 364
5.2.1. Kapilary — 365
5.2.2. Bufory i naczynka na wlocie i wylocie kapilary — 367
5.2.3. Dozowanie próbek — 369
5.2.4. Zasilacze — 371
5.2.5. Detektory — 372
5.2.6. Kolektory frakcji — 375
5.3. Interpretacja elektroforegramów 375
5.4. Przepływ elektroosmotyczny 376
5.5. Odwrócony przepływ elektroosmotyczny 378
5.6. Mechanizm rozdzielania elektroforetycznego 379
5.7. Ruchliwość elektroforetyczna 382
5.8. Charakterystyka rozdzielania w elektroforezie kapilarnej 383
5.8.1. Czas rozdzielania — 383
5.8.2. Sprawność elektroforezy kapilarnej — 383
5.8.3. Selektywność — 384
5.8.4. Rozdzielczość — 384
5.9. Micelarna chromatografia elektrokinetyczna (MEKC) 385
5.10. Kapilarna elektroforeza żelowa (CGE) 388
5.11. Kapilarne ogniskowanie izoelektryczne (CIEF) 389
5.12. Izotachoforeza kapilarna (CITP) 390
5.13. Elektrochromatografia kapilarna (CEC) 391
5.14. Uwagi dotyczące opracowywania warunków i wyników analizy za pomocą elektroforezy kapilarnej 393
5.14.1. Analiza jakościowa — 395
5.14.2. Analiza ilościowa — 396
5.15. Niektóre problemy występujące w elektroforezie kapilarnej 397
5.16. Zastosowanie elektroforezy kapilarnej 400
5.17. Wybrane przykłady zastosowań elektroforezy łączonej ze spektrometrią mas 401
Literatura uzupełniająca 405
6. Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej 406
6.1. Znaczenie przygotowania próbek 406
6.2. Przygotowanie próbek gazowych 409
6.2.1. Pobieranie próbek bez zatężania — 409
6.2.2. Absorpcja analitów w cieczy — 410
6.2.3. Adsorpcja analitów — 411
6.3. Przygotowanie próbek ciekłych 413
6.3.1. Ekstrakcja ciecz-ciecz — 414
6.3.2. Ekstrakcja ciecz-gaz — 416
6.3.3. Ekstrakcja ciecz-ciało stałe — 420
6.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej — 427
6.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej — 428
6.3.6. Dynamiczna ekstrakcja do fazy stacjonarnej — 433
6.3.7. Ekstrakcja kroplą rozpuszczalnika — 433
6.3.8. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym — 435
6.3.9. Destylacja — 436
6.4. Przygotowanie próbek stałych 437
6.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami — 437
6.4.2. Ekstrakcja nadkrytyczna — 439
6.5. Przeprowadzanie analitów w pochodne 441
Literatura uzupełniająca 444
Stosowane akronimy 445
Skorowidz 450